Determinazzjoni tal-Kontenut ta' Aċidu Ossaliku fil-Frott u l-Ħaxix permezz ta' Kromatografija Likwida ta' Prestazzjoni Għolja (HPLC)
1. Prinċipju Sperimentali u Disinn tal-Metodu
Bħala aċidu organiku komuni fil-frott u l-ħaxix, il-kontenut tal-aċidu ossaliku jaffettwa direttament it-togħma u l-valur nutrittiv tal-ikel. Dan l-esperiment juża kromatografija likwida ta' prestazzjoni għolja b'fażi inversa (RP-HPLC). Taħt kundizzjonijiet ta' fażi mobbli aċiduża, l-aċidu ossaliku jiġi separat fil-linja bażi minn sustanzi li jinterferixxu bl-użu ta' kolonna kromatografika C18. Ditekter ultravjola ssettjat f'210 nm jintuża għal analiżi kwantitattiva, ibbażat fuq il-karatteristiċi tal-assorbiment UV tal-gruppi karbossiliċi fil-molekuli tal-aċidu ossaliku.
2. Kurva Standard u Preparazzjoni tal-Kampjun
Metodu ta' dilwizzjoni ta' gradjent jintuża biex jipprepara soluzzjonijiet standard: iżen b'mod preċiż 25.0 mg ta' aċidu ossaliku diidrat u iddilwixxi għal 25 mL b'ilma ultrapur biex tikseb soluzzjoni stokk ta' 1 mg/mL. Din tiġi dilwita sekwenzjalment f'serje ta' soluzzjonijiet standard f'50, 100, 200, 400, u 800 µg/mL, b'kull konċentrazzjoni injettata fi tliet kopji.
Għat-tħejjija tal-kampjun, tintuża estrazzjoni assistita bil-microwave: iżen 5.00 g ta' omoġenat tal-frott/ħaxix, żid 10 mL ta' soluzzjoni ta' aċidu idrokloriku ta' 0.1 mol/L, ittratta f'60°C bil-microwave għal 10 minuti, iffiltra minn filtru tal-membrana ta' 0.45 µm, u iġbor il-filtrat għall-ittestjar.
3. Ottimizzazzjoni tal-Kundizzjonijiet Kromatografiċi
Il-fażi mobbli hija sistema ta' buffer ta' potassium dihydrogen phosphate ta' 0.01 mol/L (pH 2.5)–acetonitrile (95:5), b'rata ta' fluss ta' 0.8 mL/min u temperatura tal-kolonna ta' 35°C. L-aġġustament tal-proporzjon tal-acetonitrile juri li meta l-fażi organika taqbeż l-10%, il-ħin ta' żamma tal-aċidu ossaliku jiqsar għal inqas minn 3 minuti, iżda jseħħ tkabbir fil-quċċata. Taħt il-kundizzjonijiet ottimizzati finali, il-ħin ta' żamma tal-aċidu ossaliku huwa ta' 4.2 minuti, u b'hekk tinkiseb separazzjoni kompleta mill-aċidu ċitriku u l-aċidu maliku biswit (riżoluzzjoni > 1.5).
4. Validazzjoni tal-Metodu
Il-verifika tal-medda lineari turi relazzjoni lineari tajba bejn l-erja tal-quċċata u l-konċentrazzjoni fil-medda ta' 10–1000 µg/mL (R² = 0.9993). Il-limitu ta' skoperta (LOD), determinat bil-metodu tal-proporzjon sinjal-ħoss, huwa 0.5 µg/mL. Fit-testijiet tar-ripetibbiltà, l-RSD għal sitt determinazzjonijiet replikati tal-istess kampjun tal-ispinaċi huwa 1.8%. Esperimenti ta' rkupru ta' spikes fi tliet livelli (80%, 100%, u 120%) jagħtu rkupri medji ta' 98.2%, 102.4%, u 97.8%, rispettivament, li jissodisfaw ir-rekwiżiti għall-analiżi kwantitattiva.
5. Analiżi ta' Kampjuni Reali
Ġew ittestjati sitt frott u ħaxix disponibbli kummerċjalment: spinaċi (356 ± 12 mg/100 g), karfus (215 ± 9 mg/100 g), tadam (18 ± 2 mg/100 g), tuffieħ (6 ± 1 mg/100 g), banana (mhux skoperta), u brokkoli (89 ± 5 mg/100 g). Paragun mal-metodu standard nazzjonali (GB 5009.277-2016) juri li d-devjazzjoni relattiva bejn iż-żewġ metodi hija inqas minn 5%, u dan jivverifika l-affidabbiltà ta' dan il-metodu. B'mod partikolari, il-metodu HPLC juri sensittività ogħla mill-metodi tradizzjonali ta' titrazzjoni meta jiġu analizzati kampjuni b'kontenut baxx.
6. Noti Ewlenin
Ikkontrolla b'mod strett il-valur tal-pH waqt it-trattament minn qabel tal-kampjun. Jekk il-pH tal-estratt jaqbeż it-3, il-preċipitazzjoni tal-ossalat tal-kalċju twassal għal riżultati baxxi tat-test. Il-fażi mobbli għandha titħejja friska kuljum biex tevita l-preċipitazzjoni tal-melħ u l-imblukkar tal-kolonna. Wara kull 20 injezzjoni, laħlaħ il-kolonna b'aċetonitrile-ilma (30:70) għal 30 minuta biex tevita d-degradazzjoni tal-effiċjenza tal-kolonna. Għal kampjuni li fihom pigment (eż., kaboċċa vjola), huwa rakkomandat li jiżdied pass ta' purifikazzjoni ta' estrazzjoni f'fażi solida qabel l-injezzjoni.
7. Direzzjonijiet ta' Applikazzjoni u Espansjoni
Dan il-metodu jista' jiġi estiż għall-iskoperta tal-aċidu ossaliku f'kampjuni bijoloġiċi bħall-awrina u d-demm. Billi tiġi aġġustata l-kompożizzjoni tal-fażi mobbli (eż., billi jiżdied l-idrossidu tat-tetrabutilammonium), l-aċidu ossaliku u l-metaboliti tiegħu jistgħu jiġu determinati simultanjament. Flimkien ma' ditekter tal-ispettrometrija tal-massa, jista' jiġi stabbilit metodu ta' skoperta ta' traċċi aktar preċiż. Fl-industrija tal-ipproċessar tal-ikel, dan il-metodu jista' jipprovdi appoġġ importanti għad-dejta għall-għażla ta' varjetajiet b'livell baxx ta' aċidu ossaliku u l-ottimizzazzjoni tal-proċessi tat-tisjir.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Aċidu Ossaliku
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. hija fornitur u esportatur affidabbli ta' aċidu ossaliku ta' kwalità għolja (grad industrijali, 99.6% min) minn Shandong, iċ-Ċina. L-aċidu ossaliku tagħna huwa solidu kristallin abjad, magħruf ukoll bħala aċidu etanedjuiku, bil-formula molekulari C₂H₂O₄. Jippreżenta purità għolja, impuritajiet baxxi, u kwalità stabbli fil-lottijiet kollha, u jissodisfa d-domandi tal-industriji tat-tessuti, tal-ġilda, tal-metallurġija, tal-ipproċessar tad-dinja rari, tat-tindif kimiku, u tal-kostruzzjoni.
Aħna nipprovdu kemm aċidu ossaliku anidru kif ukoll diidrat, disponibbli f'boroż ta' 25kg, boroż ta' 50kg, u boroż bl-ingrossa ta' 1000kg. Bi proċeduri stretti ta' QC, rapporti kompluti tat-testijiet, u pjanijiet ta' provvista flessibbli, niżguraw kunsinna stabbli u prestazzjoni konsistenti għax-xerrejja globali. Il-prodotti tagħna ġew esportati b'mod wiesa' lejn l-Asja tax-Xlokk, l-Ewropa, l-Afrika, u l-Ameriki, u kisbu rikonoxximent għal kwalità affidabbli u prezzijiet kompetittivi.
Agħżel Zibo Anhao Chemical għal provvista affidabbli ta' aċidu ossaliku u servizz kimiku professjonali f'post wieħed.
Agħżel Zibo Anhao Chemical għal aċidu ossaliku ta' purità għolja li jagħti prestazzjoni stabbli u valur għan-negozju tiegħek. Ikkuntattjana għal ordnijiet bl-ingrossa jew speċifikazzjonijiet tekniċi: info@anhaochemical.com
